Waters TQD液質聯用儀是一種集液相色譜與質譜技術于一體的分析儀器。它結合了液相色譜對復雜樣品的高分離能力與質譜的高選擇性、高靈敏度及提供相對分子質量與結構信息的優(yōu)點,成為現代分析科學中不可缺工具。
液質聯用儀的工作原理主要包括兩部分:液相色譜部分和質譜部分。樣品首先通過液相色譜系統進行分離,不同組分會根據其在色譜柱上的吸附、解吸等性質差異而得到分離。隨后,分離后的各組分依次進入質譜儀,在離子源中被電離成離子,并通過電場和磁場的作用進行分離和檢測,最終得到各組分的質譜圖。
Waters TQD液質聯用儀的操作技巧:
1、樣品準備:在進行實驗前,應對樣品進行適當的處理,如提取、凈化、濃縮等,以提高樣品的檢測靈敏度和準確性。同時,確保樣品過0.22um濾膜過濾,避免顆粒物污染離子源和四級桿。
2、流動相選擇:選擇合適的流動相對于液相色譜分離至關重要。應根據樣品的化學性質選擇適當的流動相,并注意控制流速和梯度洗脫。同時,避免使用不揮發(fā)性鹽,如磷酸鹽,因為它們會在離子源中沉淀并堵塞毛細管。
3、質譜條件優(yōu)化:優(yōu)化質譜條件可以提高檢測靈敏度和鑒定準確性??烧{整的質譜參數包括離子源、掃描模式、碰撞能量等。在實驗前應進行預實驗,找到最佳質譜條件。
4、數據處理分析:生成的色譜圖和質譜圖包含了大量的信息,需要進行數據處理和分析。常用的處理方法包括基線校正、峰積分、峰面積計算、化合物鑒定等。
5、儀器維護保養(yǎng):在使用過程中應定期進行維護和保養(yǎng),如清洗進樣器、更換液相色譜柱、校準質譜儀等。這有助于延長儀器的使用壽命和保持測量精度。
6、開機關機步驟:遵循正確的開機和關機步驟可以確保液質聯用儀的正常運行。在開機前,應檢查儀器的初始狀態(tài),確保各部件連接緊密無泄漏。在關機時,應按照一定的順序關閉各部件的電源,以避免對儀器造成損害。
7、注意事項:在使用液質聯用儀時,還需要注意一些細節(jié)問題。例如,避免使用洗滌劑清洗玻璃器皿等容器,以防止表面活性劑產生的加合物和離子簇干擾質譜數據。另外,對于不同的樣品類型和分析目的,可能需要采用不同的操作技巧和方法。因此,在實際操作中需要根據具體情況進行調整和優(yōu)化。