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Waters TQD液質(zhì)聯(lián)用儀常見的6大問題及應(yīng)對(duì)方法

更新時(shí)間:2021-10-25      點(diǎn)擊次數(shù):861
 
  Waters TQD液質(zhì)聯(lián)用儀以液相色譜作為分離系統(tǒng),質(zhì)譜為檢測(cè)系統(tǒng)。液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)具有分析范圍廣、分離能力強(qiáng)、分析結(jié)果可靠、檢測(cè)限低等優(yōu)點(diǎn),目前廣泛應(yīng)用于生化分析、天然產(chǎn)物分析、藥物和保健食品分析等領(lǐng)域。
 
  Waters TQD液質(zhì)聯(lián)用儀的常見問題及應(yīng)對(duì)方法:
 
  01、基線有雜峰,且難以消除
 
  可能的原因:LC-MS被污染了
 
  故障排除及解決方案:
 
  a:雜質(zhì)離子大部分來自于流動(dòng)相,任何廠家、任何純度的試劑都可能帶有雜質(zhì)離子,因此可以考慮用不同批次、不同品牌的試劑作為流動(dòng)相進(jìn)行排除。另外,在使用過程中,流動(dòng)相不能使用多天,需要定期更換。
 
  b:出口閥、液相管路等中殘留雜質(zhì),可以不接色譜柱,使用不高于60℃的純水或有機(jī)溶劑依次Purge每個(gè)通道,然后沖洗整個(gè)系統(tǒng),對(duì)出口閥和管路中可能存在的鹽等雜質(zhì)具有較好的沖洗效果。
 
  c:內(nèi)部濾芯使用一段時(shí)間后容易受到污染,因此可以嘗試更換LC和MS系統(tǒng)的在線過濾器濾芯,以及清洗ESI離子源,更換ESI霧化器噴針。
 
  02、靈敏度下降
 
  可能的原因:方法建立不準(zhǔn)確,流動(dòng)相和樣品存在差異,流動(dòng)相變質(zhì)等
 
  故障排除及解決方案:
 
  a:確定故障側(cè)。液質(zhì)系統(tǒng)一般會(huì)配備紫外檢測(cè)器,將LC連接紫外部分做檢測(cè),若UV檢測(cè)結(jié)果正常,則問題一般在MS側(cè);如UV檢測(cè)結(jié)果中未明確顯示峰值,則問題應(yīng)在LC側(cè)。LC側(cè)影響靈敏度的主要是流動(dòng)相污染或改變,以及樣品進(jìn)樣量。樣品注射器有氣泡、進(jìn)樣針堵、液相管路有漏液都會(huì)影響靈敏度。
 
  b:性能檢測(cè)。流動(dòng)注射標(biāo)準(zhǔn)品(即標(biāo)準(zhǔn)性能檢查溶液)進(jìn)質(zhì)譜,檢查質(zhì)譜峰的峰高、半峰寬、峰位置。性能檢查能快速確定質(zhì)譜儀是否存在峰響應(yīng)強(qiáng)度、分辨率或質(zhì)量準(zhǔn)確度方面的問題。峰強(qiáng)下降可能跟離子源污染、毛細(xì)管污染或堵塞、質(zhì)譜真空度不夠有關(guān)。分辨率設(shè)置過高,質(zhì)量數(shù)漂移會(huì)影響目標(biāo)質(zhì)量離子檢測(cè)強(qiáng)度。
 
  c:質(zhì)譜離子源。質(zhì)譜離子源是最易污染的區(qū)域,大量的或過濃的樣品分析,會(huì)導(dǎo)致在錐孔處污染物的堆積和離子源通道離子轟擊的沉積物留痕,結(jié)果均會(huì)造成離子傳輸效率下降,從而儀器靈敏度下降,因此必須定期清洗離子源,慮到污染的可能性順序,清洗順序依次是一級(jí)錐孔及錐孔套、離子源塊、離子透鏡。
 
  03、無峰
 
  保證毛細(xì)管電壓正常;保證LC/MSD檢測(cè)器壓力值在正常范圍;保證LC/MSD調(diào)諧正常;檢查干燥氣流量和溫度是否正常。
 
  04、信號(hào)低
 
  檢查溶液化學(xué)性質(zhì),確定溶劑是否合適;保證LC/MSD調(diào)諧正常;檢查霧化器條件;檢查毛細(xì)管有無污染和損壞。
 
  05、霧化器出口是小液滴而不是噴霧
 
  檢查霧化器中針頭的位置;確保霧化氣壓的設(shè)定足夠高以氣化流動(dòng)相;檢查霧化器末端是否損壞。
 
  06、高質(zhì)譜噪音
 
  檢查霧化器是否損壞或放置是否得當(dāng);保證干燥用氣流和溫度對(duì)溶劑流動(dòng)是正確的;保證溶劑*脫氣;保證LC反壓穩(wěn)定。